It-tabakk fih varjetà ta 'alkalojdi. Minbarra l-komponent ewlieni nikotina (li fih 2% ~ 8%), fih ukoll demethylnicotine (jiġifieri, nornicotine), anabasin (jiġifieri, anabasin) u mill-inqas seba 'traċċi alkalojdi. In-nikotina hija bażi li fiha n-nitroġenu magħmula minn żewġ komposti eteroċikliċi, pyridine u pyrrole. Il-prodott pur huwa likwidu żejtni bla kulur b'punt ta 'togħlija ta' 246 grad, ottikament attiv (levorotatory), u solubbli fl-ilma u f'ħafna solventi organiċi.
In-nikotina ħafna drabi teżisti fil-forma ta 'melħ b'aċidi organiċi bħall-aċidu ċitriku u l-aċidu maliku fil-pjanti. Meta jiġi estratt, it-tabakk spiss jista 'jissaħħan b'soluzzjoni ta' aċidu qawwi inorganiku, u mbagħad newtralizzat b'alkali biex in-nikotina ħielsa. Imbagħad estratt b'solvent organiku, u evapora s-solvent biex tikseb in-nikotina. Minħabba li huwa volatili, jista 'jiġi estratt permezz ta' distillazzjoni bil-fwar.
Barra minn hekk, peress li n-nikotina hija likwidu, huwa diffiċli li tissepara u tippurifika. Għalhekk, in-nikotina spiss tirreaġixxi bl-aċidu picric biex tifforma kristalli ta 'dipicrate tan-nikotina għal proċessar faċli.
I. Passi sperimentali
(I) Metodu ta' distillazzjoni bil-fwar
1. Strumenti, drogi u materjali sperimentali
(1) Strumenti Kunjett b'qiegħ tond ta '250mL, garafina ta' 250mL, garafina konikali ta '50mL, apparat ta' distillazzjoni bil-fwar, termometru ta '200 grad u tubu tat-test.
(2) Drogi u materjali sperimentali 5g trab tas-sigaretti niexef (jew 5 sigaretti mingħajr karta), 10% soluzzjoni ta 'aċidu tanniku, 0.05% soluzzjoni ta' permanganat tal-potassju, 10% soluzzjoni ta 'aċidu sulfuriku, reaġent tal-jodju tal-potassju, 30% sodju soluzzjoni ta 'idrossidu, fenolftaleina, reaġent tal-jodur tal-merkurju tal-potassju, 20% soluzzjoni ta' aċidu aċetiku u soluzzjoni ta 'aċidu picric saturat.
2. Estrazzjoni
Iżen 5g trab tas-sigaretti niexef (jew 5 sigaretti mingħajr karta) f'garafina ta '250mL, żid 50mL soluzzjoni ta' aċidu sulfuriku 10%, ħawwad kontinwament, u saħħan biex jagħli għal 20 minuta (Nota: żid ammont xieraq ta 'ilma waqt it-togħlija biex tikkumpensa għall-volatilizzazzjoni) . Wara li tkessaħ ftit, żid bil-mod 30% soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju (madwar 40 mL) biex tinnewtralizza, u uża karta litmus biex tittestja sakemm tkun ovvjament alkalina. Ittrasferixxi t-taħlita f'kunjett ta' 250mL bil-qiegħ tond u żid 2~3 zeolites. Wettaq distillazzjoni bil-fwar. Waqqaf id-distillazzjoni meta jinġabru madwar 12 mL ta' distillat. Wettaq esperimenti tal-proprjetà fuq id-distillat.
3. Proprjetajiet tan-Nikotina
Ħu sitt tubi tat-test nodfa, żid 2 mL ta 'soluzzjoni ta' nikotina ma 'kull wieħed, u mbagħad wettaq l-operazzjonijiet li ġejjin:
(1) Żid qatra 1 ta 'phenolphthalein ma' l-ewwel tubu tat-test. Liema bidliet fil-kulur iseħħu?
(2) Żid 1-2 qatriet ta '0.05% soluzzjoni ta' permanganat tal-potassju u 10 qatriet ta 'soluzzjoni ta' aċidu sulfuriku 10% mat-tieni tubu tat-test, ħawwad it-tubu tat-test, u osserva liema bidliet fil-kulur iseħħu?
(3) Żid 2 qatriet ta 'reaġent tal-jodju tal-potassju jodju mat-tielet tubu tat-test. X'fenomeni jseħħu?
(4) Żid 5 qatriet ta' soluzzjoni ta' aċidu picric saturat mar-raba' tubu tat-test. X'fenomeni jseħħu?
(5) Żid 2-3 qatriet ta' soluzzjoni ta' aċidu tanniku ta' 10% mal-ħames tubu tat-test. X'fenomeni jseħħu?
(6) Żid 3 qatriet ta 'soluzzjoni ta' aċidu aċetiku ta '20% u 5 qatriet ta' reaġent tal-jodur tal-merkurju tal-potassju mas-sitt tubu tat-test. X'fenomeni jseħħu?
(II) Metodu Picrate
1. Strumenti, drogi u materjali sperimentali
(1) Strumenti Apparat ta 'filtrazzjoni, lembut separatorju 150 mL, 100 mL, 150 mL, beakers 250 mL, lembut poruż żgħir, flixkun koniku ta' 50 mL, suf tal-ħġieġ, karta tal-filtru, tajjar, banju ta 'l-ilma.
(2) Drogi u materjali sperimentali 8.5 g trab tat-tabakk niexef, 78 mL kloroform, metanol, soluzzjoni ta 'metanol ta' aċidu picric saturat, 5% soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju.
2. Estrazzjoni
Iżen b'mod preċiż 8.5 g trab tat-tabakk niexef u poġġih f'garafina ta' 250 mL, żid 100 mL 5% soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju, u ħawwad għal 20 min. Ferra t-taħlita ġo lembut Buchner (mingħajr karta tal-filtru, iżda b'saff ta 'suf tal-ħġieġ fil-qiegħ) għall-filtrazzjoni, u għafas it-trab tat-tabakk biex tagħfas aktar soluzzjoni alkali. Poġġi l-weraq tat-tabakk lura fit-tazza oriġinali, żid 2 mL ilma distillat (tħawwad) biex taħsel, u mbagħad iffiltra mill-ġdid, u għaqqad iż-żewġ filtrati.
Ittrasferixxi l-filtrat għal lembut separatorju u żid 25 mL kloroform għall-estrazzjoni. Ħawwad bil-mod il-kontenut tal-lembut separatorju, ħalliha toqgħod u tifred is-saffi. Poġġi s-saff ta 'isfel (fażi organika) f'garafina ta' 150mL, u estratt is-saff ta 'fuq (fażi akweja) darbtejn b'50mL kloroform. Għaqqad it-tliet estratti u b'attenzjoni ferra l-estratti kollha f'kunjett ta' 150mL bil-qiegħ tond. Saħħan u ddistilla f'banju ta' l-ilma biex tirkupra l-kloroform. Meta 8 ~ 10mL ta 'soluzzjoni jitħalla, immedjatament kessaħ il-flask u ttrasferixxi l-estratti kollha għal flixkun ta' 50mL bil-qiegħ tond. Aħsel il-garafina oriġinali bi 3mL kloroform u għaqqadhom fil-garafina ta' 50mL. Saħħan u ddistilla f'banju ta' l-ilma biex tikkonċentra għan-nixfa. Ammont żgħir ta 'żejt jew residwu solidu jitħalla. Żid 1mL ta' ilma distillat u ħawwad bil-mod biex tħoll ir-residwu. Żid 4mL ta 'metanol (preċipitat isfar jiġi prodott immedjatament). Għaddi din is-soluzzjoni tal-metanol minn ġo lembut ikkuttunat b'suf tal-ħġieġ u ffiltraha f'beaker ta' 100mL, u aħsilha darba b'5mL ta' metanol (il-filtrat għandu jkun ċar mingħajr ebda materja sospiża f'dan il-ħin, inkella jrid jerġa' jiġi ffiltrat). Żid 10 mL ta’ soluzzjoni ta’ metanol ta’ picric acid saturat, u immedjatament ippreċipita dipicrate tan-nikotina fluffy safrani. Iffiltra taħt pressjoni mnaqqsa billi tuża lembut poruż żgħir jew lembut tad-dwiefer tal-ħġieġ ikkuttunat b'karta tal-filtru.
Rendiment: madwar 50 mg.
3. Rikristallizzazzjoni
Poġġi d-dipicrate tan-nikotina miksuba f'kunjett koniku ta '50 mL, u gradwalment żid 50% (proporzjon tal-volum) soluzzjoni ta' etanol-ilma sħun taħt tisħin sakemm is-solidu jinħall biss. Ħalli toqgħod u jiksaħ, u se jidhru kristalli priżmatiċi twal u isfar jgħajtu (minħabba li l-proċess ta 'kristallizzazzjoni huwa bil-mod, huwa aħjar li timla l-garafina konikali b'tapp u ħalliha toqgħod sal-esperiment li jmiss). Iffiltra taħt pressjoni mnaqqsa billi tuża lembut poruż żgħir jew lembut tad-dwiefer tal-ħġieġ ikkuttunat b'karta tal-filtru, u nixxef matul il-lejl. Iġbor il-prodott u tiddetermina l-punt tat-tidwib.